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分析儀器注意事項維護

2012年06月18日 10:30

1、721型分光光度計的維護

a．分析儀器應安放在干燥的環境中，放置在堅固平穩的工作臺上，室內照明不宜太強。溫度高時不能用電扇直接向儀器吹風，以防止光源燈絲發光不穩定。

b．為確保儀器穩定工作，在220V電源電壓波動較大的地方要預先穩壓，備一臺220V磁飽和式或電子穩壓式穩壓器。

c．儀器接地要良好。

d．儀器底部及比色皿暗箱等處的硅膠應定期烘干，保持其干燥性，發現變色應立即更換或烘干后再用。

e．儀器連續使用時間不宜過長，可考慮在中途間歇半小時后再繼續工作。

f．當儀器停止工作時，必須切斷電源，開關放在“關”。

g．為了避免儀器積灰和玷污，在停止工作時用塑料套子罩住整個儀器，在套子內應放置防潮硅膠，以保持儀器的干燥。

h．儀器工作數月或搬運后，要檢查波長性等方面的性能，以確保儀器的使用和測定的程度。

i．儀器若暫時不用則要定期通電，每次不少于20～30min，以保持整機呈干燥狀態，并且維持電子元器件的性能。

型號	波長范圍	分光系統	光電轉換	備注
721	360-800	玻璃棱鏡	光電管	微安表
722	330-800	光柵	光電管	數顯
751G	200-1000	石英棱鏡	光電管
752	200-800	光柵	光電管

分光光度計的檢定參閱《化驗員手冊》（化工出版社）

2、原子吸收分光光度計的維護保養

原子吸收分光光度計的保養和維護可以從光源、原子化系統、光學系統、氣路系統等方面進行。

（1）光源

空心陰極燈應在zui大允許電流以下范圍使用。不用時不要點燈，否則會縮短燈的壽命；但長期不用的元素燈則需每隔一二個月在額定工作電流下點燃15～60min，以免性能下降。

光源調整機構的運動部件要定期加油潤滑，防止其銹蝕甚至卡死，以保持運動靈活自如。

（2）原子化系統

每次分析操作完畢，特別是分析過高濃度或強酸樣品后，要立即噴蒸餾水約數分鐘，以防止霧化筒和燃燒頭被玷污或銹蝕。點火后，燃燒器的整個縫隙上方應是一片燃燒均勻呈帶狀的藍色火焰。若是帶狀火焰中間出現缺口，呈鋸齒狀，說明燃燒頭縫隙有污物或滴液，需要清洗。清洗方法是在接通空氣、關閉乙炔的條件下，用濾紙插入燃燒縫隙中仔細擦拭；如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗；如已形成熔珠，可用細的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物。應注意不能將縫隙刮毛。

若測過有機試樣再作其他測定，往往會產生吸光度信號的噪音和不穩定現象，原因是有機物溶液污染了以后測量的水溶性樣品，因此，使用有機試樣后要立即對燃燒器進行清洗，一般應首先噴容易與有機樣品混合的有機溶劑約5min，然后吸丙酮5min，再吸l％的硝酸5min，并將廢液排放管和廢液容器倒空，重新裝水。

霧化器應經常清洗，以避免霧化器的毛細管發生局部堵塞。一旦發生堵塞，會造成溶液提升量下降，吸光度值減小。此時可吸噴純凈的溶劑直至吸光度讀數恢復正常；若不行，可卸下混合室端蓋，取下撞擊球和霧化氣軟管，用霧化氣將毛細管吹通，或用清潔的細金屬絲小心地通一下毛細管端部，將異物除去。

如果測定以*分解的樣品時，應在測試前加熱樣品并在未干之前加入少量高沸點酸，使*充分冒煙跑掉，這樣可避免對原子化系統中的玻璃部件產生腐蝕。

若儀器暫時不用，應用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口，以免積灰。對原子化系統的相關運動部件要經常進行潤滑，以保證其升降靈活。空氣壓縮機一定要經常放水，放油，分水器要經常清洗。

（3）光學系統

外光路的光學元件應經常保持干凈，一般每年至少清洗一次。如果光學元件（如空心陰極燈窗口、透鏡等）上有灰塵沉積，可用擦鏡紙擦凈；如果光學元件上沾有油污或在測定樣品溶液時濺上污物，可用預先浸在乙醇和乙醚的混合液（1：1）中洗滌過并干燥了的紗布擦拭，或用長纖維脫脂棉球蘸清潔的中性肥皂水輕輕擦洗鏡面，然后立即用蒸餾水沖掉皂液，再用洗耳球吹去水珠。在清潔過程中，嚴禁用手或金屬硬物觸及鏡面。

單色器應始終保持干燥。要經常更換單色器內的干燥劑，以防止光學元件受潮，一般每半月要更換一次干燥劑。單色器箱體蓋板不要打開，嚴禁用手觸摸光柵、準直鏡等光學元件的表面。

（4）氣路系統

由于氣體通路采用聚乙烯塑料管，時間長了容易老化，所以要經常對氣體進行檢漏，特別是乙炔氣的滲漏可造成事故。嚴禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件，并要禁油，測試高濃度銅或銀溶液時，應經常用去離子水噴洗。要經常放掉空氣壓縮機氣水分離器的積水，防止水進入助燃氣流量計。當儀器測定完畢后，應先關乙炔鋼瓶（或乙炔發生裝置）輸出閥門，等燃燒器上火焰熄滅后再關儀器上的燃氣閥，zui后再關空氣壓縮機，以確保安全。

乙炔鋼瓶只可直立狀態移動或儲藏，且應遠離熱源、火源，避免陽光直射。乙炔鋼瓶輸出壓力應不低于0．05MPa，否則應及時充乙炔氣，以免丙酮進入火焰，對測量產生干擾。

廢液排放管要避免“雙水封”的形成。

3、pH計的維護

（1）酸度計應放置于清潔、干燥的室內，嚴防灰塵及腐蝕性氣體侵入。所以一般不要放在化學實驗室內使用。

（2）儀器的輸入端（即玻璃電極插口），必須保持清潔，不用時要將接續器插入，以防灰塵及濕汽侵入。在環境濕度較高的場所使用時，應把電極插頭用干凈布擦干。

（3）儀器在按下讀數開關時發現指針打針時，應放開讀數開關，檢查量程選擇及校正開關位置及其它調節器是否適當，電極頭是否浸入溶液。

（4）在使用過程中，切不可太用力撥動旋鈕或猛按開關，以免損壞零件，溫度調節旋鈕轉動時更應輕輕轉動，以防止移動緊固螺絲的位置，影響pH測定準確度。

（5）當被測訊號較大，使指針超出表頭刻度時，應轉動量程選擇及校正開關使指針指示在表頭刻度范圍內，并需等待一分鐘左右，使指針穩定后才能讀數。

（6）測定時若發現讀數經常緩慢變化時，可以拆開底板用電吹風等工具加熱讀數開關，使湊數開關干燥，但溫度不得超過60℃。

（7）為了保持儀器內部干燥，如果長時間不使用時，每隔一段時間要通電預熱一次，以防止儀器零件因潮濕霉變或漏電，影響儀器性能。

4、231型玻璃電極的維護

（1）電極在初次使用或久置不用重新使用時，玻璃球泡應在蒸餾水中浸泡24小時左右。

（2）使用時球泡部分應全部浸沒在測量溶液中，測量另一溶液時，應先在蒸餾水中沖洗干凈，以免將雜質帶進溶液。

（3）暫時不用時，可將球泡浸在蒸餾水中，以便下次使用時容易達到平衡。

（4）電極的清洗方法：電極上若有油污，可用5～10％的NH3·H20溶液或丙酮清洗；沾染無機鹽類可用O．1 mol／L的HCl溶液清洗；Ca、Mg等積垢可用EDTA溶液溶解；在含膠質溶液或含蛋白質溶液（如血液、牛奶）中測定后，可用1 mol／L HCl溶液清洗。清洗電極不可用脫水性溶劑（如K2CrO4，洗液、無水乙醇和濃H2S04等），以防破壞電極的功能。

（5）電極插頭絕緣部分應保持清潔干燥。

（6）電極應存放于干燥之處。

5、232型甘汞電極的維護

（1）電極在使用時，應把電極上側小孔的橡皮塞和下端橡皮套拔去，以保持液位差。在不用時可將橡皮套套住下端。

（2）電極內KCl溶液中下電極以排除氣泡。要保證KCl溶液飽和。

（3）當電極外表附KCl液或晶體時應除去。

6、氣相色譜議整機的維護保養

為了使氣相色譜儀的性能穩定良好并延長其使用壽命，除了對各使用單元進行維護保養，還需注意對整機的維護和保養。

①儀器應嚴格在規定的環境條件中工作，在某些條件不符合時，必須采取相應的措施。

②儀器應嚴格按照操作規程進行工作，嚴禁油污、有機物以及其他物質進入檢測器及管道，以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。

③必須嚴格遵守開機時先通載氣后開電源，關機時先關電源后斷載氣的操作程序，否則在沒有載氣散熱的條件下熱絲極易氧化燒毀。在換鋼瓶、換柱、換進樣密封墊等操作時應特別注意。

④儀器使用時，鋼瓶總閥應旋開至zui終位置（開足），以免總閥不穩，造成基線不穩。

⑤使用氫氣時，儀器的氣密性要得到保證；、流出的氫氣要引至室外。這些不僅是儀器穩定性的要求，也是安全的保證。

⑥氣路中的干燥劑應經常更換，以及時除去氣路中的微量水分。

⑦使用氫火焰離子化檢測器時， “熱導”溫控必須關斷，以免燒壞敏感元件。

⑧使用“氫焰”時，在氫火焰已點燃后，必須將“引燃”開關扳至下面，否則放大器將無法工作。

⑨要注意放大器中高電阻的防潮處理。因為高電阻阻值會因受潮而發生變化，此時可用硅油處理。方法如下：先將高電阻及附近開關、接線架用乙醚或酒精清洗干凈，放人烘箱（100℃左右）烘干，然后把1g硅油（20l～203）溶解在15~20mL乙醚中（可大概按此比例配制），用毛筆將此溶液涂在已烘干的高阻表面和開關架上，zui后再放人烘箱烘上片刻即可。

⑩氣化室進樣口的硅橡膠密封墊片使用前要用苯和酒精擦洗干凈。若在較高溫度下老化2～3h，可防止使用中的裂解。經多次使用（20～30次）后，就需更換。

⑾氣體鋼瓶壓力低于1471kPa（15kg／cm2）時，應停止使用。

⑿220V電源的零線與火線必須接正確，以減少電網對儀器的干擾。

⒀儀器暫時不用，應定期通電一次，以保證各部件的性能良好。

⒁儀器使用完畢，應用儀器布罩罩好，以防止灰塵玷污。

7、液相色譜儀及柱的維護保養

按適合的方法加強對儀器的日常保養與維護可適當延長儀器（包括泵體內與溶劑相接觸的部件）的使用壽命，同時也可保證儀器的正常使用。

（1）液相色譜儀的維護保養

①對高壓泵應定期（如每月）進行潤滑，從而減輕泵的運動部件的磨損。

②儀器連續使用時，泵較容易啟動，但在更換貯液槽或者泵長期不用時，則開始分析前要采用注液啟動。

③更換溶劑時，必須小心。在更換不混溶的溶劑時，應先用與原溶劑和欲更換溶劑都相溶的溶劑對系統沖洗兩遍，然后再用新溶劑沖洗兩遍。

④不銹鋼制成的零件易受鹵鹽和強氧化劑（其中包括含錳、鉻、鎳、銅、鐵和鉬的水溶液）的浸蝕，這些溶液不能作為流動相。如果一定要用腐蝕性的鹽類作流動相，需事先用硝酸對不銹鋼零件進行鈍化處理，以提高其耐腐蝕的能力。

⑤當儀器不使用時，為安全起見，通常需要切斷主電源開關，但電源仍將繼續向RAM電池充電，因此，不管儀器斷電多久，所有的程序均可被存儲下來。然而，如果使用水溶性緩沖劑（特別是含有諸如鹵化物之類的腐蝕性鹽類）時，泵在儀器停置的期間內應保持運轉。如果腐蝕性鹽在系統內保持不動，則會嚴重的減少不銹鋼元件的壽命。

（2）柱子的維護

由于液相色譜柱制作困難，價格昂貴，因此，為了延長柱子的使用壽命，應注意以下幾點。

①應滿足固定相對流動相的要求，如溶劑的化學陛質、溶液的pH值等等。

②在使用緩沖溶液時，鹽的濃度不應過高，并且在工作結束后要及時用純溶劑清洗柱子，不可過夜。

③樣品量不應過載，被沾污的樣品應預處理，使用預柱以保護分析柱。

④當柱前壓力增加或基線不穩時，往往是柱子被沾污所致，可通過改變溶劑的辦法使不溶物溶解，從而使柱子再生。正相柱使用水、甲醇等極性溶劑；反相柱使用氯仿或氯仿與異丙醇的混合溶劑。

⑤流動相流速應緩慢調節，不可一次改變過大，以使填料呈*分布，從而保證色譜柱的柱效。

⑥柱子應該永遠保存在溶劑中，鍵合相的溶劑是乙腈。

8、氣相色譜儀簡單故障排除

（一）色譜操作中常見及其產生原因

色譜操作中常見的故障主要有四類：（1）不出峰；（2）噪音過大、線不穩（如抖動、漂移、不回零等）；（3）峰形不正常（如拖尾、前伸、平頭、負峰、假峰、分不開或靈敏度低）；（4）控溫失靈、不能加熱。

發生故障時，要力求區分其原因：a．是電路還是氣路故障；b．是一次儀表（色譜儀各部件）還是二次儀表（記錄儀表）造成的；c．是器故障還是操作不當。

1．不出峰

（1）電路原因電源斷路；熱導無橋流；氫焰滅火；記錄儀壞。

（2）氣路原因載氣不通；汽化室漏氣；柱子連接處松動；汽化溫度太低，樣品未汽化；柱溫太低，樣品冷凝于柱上。

（3）操作原因注射器漏或堵塞而未注入樣品，或根本未抽入樣品。

2．噪音過大，基線不穩

（1）噪音大、基線抖動a．電路：記錄儀滑線電阻臟；熱導橋流穩壓電源壞；氫焰（滅火基線也抖動時）離子頭底座絕緣子臟或有水冷凝；信號電纜松動，接地不良。b．氣路：柱子被污染；進樣器污染；氣體（載氣、氫氣或空氣）被污染，載氣漏氣。c．操作：用氫焰時氫氣、空氣流速太高或太低。

（2）基線波動、漂移、不回零a．電路：控溫（柱子、檢測器）失效或精度不夠；熱導絲沾污或燒壞；接地不良，熱導穩壓器壞；氫焰放大器壞；檢測器臟。b．氣路：載氣壓力不穩，壓力太低；載氣管路漏氣；固定液流失。c．操作：載氣沒調好；氫氣、空氣比例失調；沒有調好記錄儀零點；沒有調好熱導池平衡。

3．峰形不正常

a·電路：衰減過大；記錄儀輸入信號接反；記錄儀機械傳動故障。B.氣路：氣路污染；進樣器被污染；漏氣。c．操作：柱溫太高，進樣器溫度不當，載氣流速不當；進樣太慢、太多；注入另一柱子。

4．控溫失靈，不能加熱

這*是電路問題。可能是控溫線路損壞，或控溫、測溫電阻失靈——短路、斷路、碰地。

（二）常故障現象

故障現象	可能原因
出負峰	（1）記錄儀輸入線接反，倒相開關位置改變（2）在雙色譜柱系統中，進樣時弄錯了色譜柱（3）熱導池檢測器電源接反，電流表指針方向不對（4）離子化檢測器的輸出選擇開關的位置有錯
拖尾蜂	（1）進樣器溫度太高（2）進樣器內不干凈或為樣品中高沸點物質及橡皮墊殘渣所玷污（3）柱溫太低（4）進樣技術差（5）色譜柱選得不當，試樣與固定相間有作用（6）同時有兩個峰流出
前延峰	（1）色譜柱超載，進樣量太大（2）樣品在色譜柱中凝聚（3）進樣技術欠佳（4）兩個峰同時出現（5）載氣流速太低（6）試樣與固定相中的載體有作用（7）進樣口不干凈
峰未分開	（1）色譜柱溫太高（2）色譜柱長度不夠（3）色譜柱固定相流失過多，使載體裸露（4）色譜柱固定相選擇不適當（5）載氣流速太快（6）進樣技術不佳
圓頭峰	（1）進樣量過大，超過檢測器的線性范圍（用電子俘獲檢測器時尤其如此）（2）檢測器被污染（3）記錄儀靈敏度太低（4）載氣有大漏的預兆
平	（1）離子檢測器所用的靜電計輸入達到飽和（2）記錄儀滑線電阻或機械部分有故障（3）超過記錄儀測量范圍
大拖尾峰	（1）柱溫太低（2）氣化溫度過低（3）樣品被子玷污（特別是被樣品容器的橡皮帽所玷污
基線呈臺階狀、不能回到零點，峰呈平頂狀，當記錄筆用手撥動后不能回原處	（1）記錄儀靈敏度調節不當（2）儀器或記錄儀接地不良（3）有交流電信號輸入記錄儀（4）由于樣品中含有鹵素、氧、硫等成分，所以使熱導檢測器受到腐蝕
出峰后，記錄筆降到正常基線以下	（1）進樣量太大（2）由于樣品中氧的含量大，所以使氫火焰離子化檢測器的火焰熄滅（3）氫氣或空氣斷路，使氫焰熄滅（4）載氣流速過高（5）氫氣流因受沖擊而阻斷滅火（6）氫焰離子化檢測器被玷污
基線周期性地出現毛刺	（1）載氣管路中有凝聚物并起泡（2）載氣出口處皂沫流量計液面過高，不斷有氣泡出現（3）當使用電解氫發生器供氫焰離子化檢測器使用時，管路中有水溶液并鼓泡（4）電源不穩（5）熱導池檢測器電源有故障
	鎢絲中有異物；載氣流量過大；電源線插頭接觸不良；嚴重電源干擾氫火焰燒到極化電極或收集電極； H2流量過大；
	載氣流量過大；柱后有細小的顆粒物進入檢測器放大器高阻部分受潮或接觸不良；噴口漏氣；空氣流量太大，使火焰位置發生漂移
等溫時，基線不規則漂移	（1）儀器的放置位置不適宜（如附近有熱源或通風等溫度變化較大的設備，或出口處遇到大風等）（2）載氣不穩定或有漏氣（3）色譜柱固定相流失（這在使用高靈敏檢測器時尤其明顯）（4）色譜柱被高沸點物質所玷污（5）儀器接地不良（6）色譜柱出口與檢測器連接的管道不干凈（7）熱導池檢測器池內不干凈（此時如降低檢測器的溫度，基線飄移會減小）（8）離子化檢測器的底座不干凈（9）檢測器恒溫箱溫度不穩（10）氫焰離子化檢測器中的氫氣和空氣的比例不穩定（11）熱導池檢測器的熱敏元件已損壞（12）離子化檢測器的靜電計預熱時間不夠或已損壞（13）熱導池檢測器電橋部分有故障（14）熱導池檢測器的電源有故障（15）記錄儀已損壞

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