高溫爐中碳質(zhì)殘留物灰分測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方法與步驟解析

方法概要

用無(wú)灰濾紙作引火芯，點(diǎn)燃放在一個(gè)適當(dāng)容器中的試樣，使其燃燒到只剩下灰分和殘留的碳。碳 質(zhì)殘留物再在775c高溫爐中加熱轉(zhuǎn)化成灰分，然后冷卻并稱(chēng)重。

儀器與材料

儀器SH119石油產(chǎn)品灰分測(cè)定儀

定量濾紙：直徑9厘米。

鹽酸：化學(xué)純，配成1：4的水溶液。

試驗(yàn)步驟

1、將已經(jīng)恒重的坩堝稱(chēng)量準(zhǔn)確至0.1g，并以同樣的準(zhǔn)確度稱(chēng)入試樣。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定，以所取試樣能足以生成20毫克的灰分為限.

2、用一張定量濾紙疊成兩折，卷成圓錐狀，用剪刀把距尖DUAN5 ~10毫米之頂端部分剪去，放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀的濾紙（引火芯）安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中，將大部分試樣表面蓋住。

3、測(cè)定含水的試樣時(shí)，將裝有試樣和引火芯的坩堝放置電熱板上，緩慢加熱,使其不濺出，讓水 慢慢蒸發(fā)，直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。

引火芯浸透試樣后，點(diǎn)火燃燒。試樣的燃燒應(yīng)進(jìn)行到獲得干性碳化殘?jiān)鼤r(shí)為止。燃燒時(shí)，火焰高度維持在10厘米左右。

 對(duì)粘稠的或含蠟的試樣，一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開(kāi)始后，調(diào)整加熱，使試樣不至濺出， 亦不從坩堝邊緣溢出。

試樣燃燒之后，將盛有殘?jiān)嫩釄逡迫爰訜岬?75±25℃的SH119石油產(chǎn)品灰分測(cè)定儀中,在此溫度下加熱，直到殘?jiān)蔀榛覡a（一般保持1,5?2.。小時(shí)）。

4、殘?jiān)苫液螅瑢③釄宸旁诳諝庵欣鋮s3分鐘，然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后進(jìn)行稱(chēng)量，稱(chēng)準(zhǔn)至 0.001克。再移入高溫爐中燃燒20~30分鐘，重復(fù)進(jìn)行燃燒、冷卻及稱(chēng)量，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。

SH119石油產(chǎn)品灰分測(cè)定儀是依據(jù)GB/T508《石油產(chǎn)品灰分測(cè)定法》、ASTMD482.GB/T2433《添加劑和含添加劑潤(rùn)滑油硫酸鹽灰分測(cè)定法》、SH/T0067《發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液和防銹劑灰分含量測(cè)定法》標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)制造的，用于測(cè)定潤(rùn)石油產(chǎn)品灰分及潤(rùn)滑油脂硫酸鹽的灰分。