湖北省《氣相分子吸收光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)湖北省市場監(jiān)督管理局《關(guān)于印發(fā)2022年度地方計量規(guī)范制修訂計劃的通知》(鄂市監(jiān)辦量〔2022〕60號)，湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站等6家單位編制完成了《氣相分子吸收光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》地方計量規(guī)范征求意見稿及其編制說明和實驗驗證報告(詳見附件)，現(xiàn)面向社會征求意見。
 

　　氣相分子吸收光譜儀屬于光譜類分析儀器，相比于傳統(tǒng)分光光度計等儀器優(yōu)勢明顯：精度高、靈敏度高，不受水中雜質(zhì)、顏色的干擾；采用少量常規(guī)試劑，耗材少，檢測成本低，檢測速度快，同時更為環(huán)保。目前，已有 11 項水中含氮含硫化合物檢測方法的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和團體標(biāo)準(zhǔn)使用氣相分子吸收光譜儀，如《水質(zhì)氨氮的測定 氣相分子吸收光譜法》(HJ/T 195-2005)、《水質(zhì) 總氮的測定 氣相分子吸收光譜法》(HJ/T 1999-2005)、《水質(zhì) 硫化物的測定 氣相分子吸收光譜法》(HJ/T 200-2005)等，廣泛應(yīng)用于我國環(huán)境、食品、農(nóng)業(yè)、海洋等行業(yè)的水質(zhì)質(zhì)量檢測領(lǐng)域，提供水體中“氮、硫”真實含量，在預(yù)防環(huán)境污染事故和保障國家飲用水安全過程中發(fā)揮著重要的技術(shù)支撐作用。
 

　　目前，湖北省尚無氣相分子吸光譜儀的相關(guān)校準(zhǔn)規(guī)范發(fā)布，不僅各廠家產(chǎn)品性能各異，缺少設(shè)備性能評價的統(tǒng)一規(guī)范，而且儀器使用過程中性能的變化也缺乏評估規(guī)范，影響分析測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。同時，加強生態(tài)環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，提高監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量是環(huán)境安全監(jiān)測行動順利實施的重要保障。因此，亟需制訂氣相分子吸光譜儀的校準(zhǔn)規(guī)范，實現(xiàn)量值溯源，以統(tǒng)一同實驗室不同時間及不同實驗室的量值，保證分析測試結(jié)果有效、可靠、可比。
 

　　JJF 1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》和 JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范在氣相分子吸收光譜儀的主要技術(shù)參數(shù)實驗測試結(jié)果的基礎(chǔ)上編制，參考了 GB/T 42027 氣相分子吸收光譜儀。
 

　　依據(jù)JJF 1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》，本規(guī)范主要內(nèi)容包括：范圍；引用文件；概述；計量特性；校準(zhǔn)條件；校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法；校準(zhǔn)結(jié)果表達；復(fù)校時間間隔以及附錄等內(nèi)容。
 

　　校準(zhǔn)條件：
 

　　1.實驗室環(huán)境要求
 

　　1.1 實驗室內(nèi)不得有強烈的機械振動和電磁干擾，無強光直射，室內(nèi)應(yīng)清潔無塵，不得存放易揮發(fā)、易燃、易爆和強腐蝕性的物質(zhì)。
 

　　1.2 實驗室溫度(10～35)℃；相對濕度不大于 75%。
 

　　1.3 電源電壓(220±22)V，頻率(50±1)Hz，儀器接地良好。
 

　　2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)器
 

　　2.1 氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、硫化物等國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其相對不確定度不大于3%(k=2)。
 

　　2.2 單標(biāo)線容量瓶和單標(biāo)線吸量管：A 級。
 

　　校準(zhǔn)結(jié)果表達：
 

　　經(jīng)校準(zhǔn)的氣相分子吸收光譜儀出具校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告。校準(zhǔn)證書或報告至少包括以下信息：a) 標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書”或“校準(zhǔn)報告”；b) 實驗室名稱和地址；c) 進行校準(zhǔn)的地點(如果與實驗室地址不同)；d) 證書或報告的唯一性標(biāo)識(如編號)，每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；e) 送校單位的名稱和地址；f) 被校對象的描述和明確標(biāo)識；g) 進行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h) 如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對抽樣程序進行說明。i) 校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；j) 校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k) 校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l) 校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；m) 校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名或等效標(biāo)識、以及簽發(fā)日期；n) 校準(zhǔn)人和核驗人的簽名或等效標(biāo)識、以及簽發(fā)日期；o) 校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p) 未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告的聲明。
 

　　復(fù)校時間間隔：
 

　　建議復(fù)校時間間隔不超過1年，使用特別頻繁時應(yīng)適當(dāng)縮短。在使用過程中出現(xiàn)修理、更換重要器件等對儀器性能有影響的情況，一般需要重新校準(zhǔn)。
 

　　由于復(fù)校時間間隔的長短是由氣相分子吸收光譜儀的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。
 

　　本規(guī)范系首次發(fā)布。本規(guī)范適用于基于特定的化學(xué)反應(yīng)機理將被測物中的測定成分轉(zhuǎn)化為氣態(tài)分子，并根據(jù)氣態(tài)分子的特征吸收光譜進行定量檢測的氣相分子吸收光譜儀。